微波消解日常维护常见问题

1、对微波消解仪效果最主要的影响因素是什么?

答:消解温度和压力。消解温度直接决定了消解效果,压力确保了反应安全。

2、微波消解仪消解一批样品需要多长时间?怎样算消解彻底?

答:消解彻底的样品应该是无色澄清透明溶液。常规样品一般消化加冷却时间为1小时。

3、微波消解仪必须放在通风橱里使用吗?

答:不是的。微波消解仪自带排风系统,只需要将排风管放入通风柜即可。通风橱的内部环境对微波消解仪并不友好。

4、微波消解仪有机样品和无机样品能否混做?

答:不能。有机样品反应快速,会影响无机样品消解结果。

5、微波消解仪对于样品形态有什么要求?

答:(1)固体样品尽量粉碎,尤其金属类,如果是金属块进入微波容易出现打火的现象。

(2)样品颗粒度越小,与酸液接触比表面积越大,消解效果会更好。

6、不能进行微波消解的样品是?

答:炸药 (TNT,硝化纤维等) ,自燃及易燃化合物,航空燃料 (Jp-1等) ,乙炔化合物,丙烯醛、烯、炔 ,液体油漆、涂料,自燃的混合物(硝酸和苯酚,硝酸和乙胺,硝酸和丙酮等),推进剂(肼,高氯酸铵等),二元醇(乙二醇,丙二醇等),高氯酸盐(氨高氯酸,高氯酸钾等),醚(光纤解决剂 – 乙二醇苯基醚),烃-烷基(丁烷,己烷等),酮(丙酮,甲基乙基酮等)…

7、微波消解样品常用的试剂是?

答:常用试剂:硝酸、过氧化氢、逆王水、盐酸、HF、王水等。 硝酸:样品消解中最常用的酸,是一种强氧化剂,沸点(120℃)相对较低,硝酸能在微波能力下有很理想的反应能力,迅速产生氮氧化物所形成的红褐色气体,能破坏复杂的有机基体。 氢氟酸HF:是一种溶解硅基物料的有效溶剂。主要与硝酸混用。 盐酸:对某些金属氧化物及比氢更易被氧化的金属是一种理想溶剂。

8、加完试剂后,是否可以立即装罐进微波消解?

答:首先观察样品与试剂接触后是否剧烈反应。摇晃混匀后,如果剧烈反应,应等待反应基本消失后才能够盖上密封盖。摇晃混匀后,如果没有反应,可以装罐进微波进行消解。

9、外框架类等部件如何进行清洗?

答:框架、外套筒、顶垫不能浸泡酸缸。若需要清洗时,可以用软布在清水蘸湿,拧干后擦拭,然后自然晾干。内衬需在每次实验完成后必须清洗、擦干。保证进微波消解时,框架、外套筒、顶垫、内衬保证都是干燥的、没有粘黏污渍。

10、微波消解消解罐烘干温度要求?

答:消解罐一般在烘箱进行烘干,温度设定120℃。

11、微波消解消解罐使用一段时间后有些发黄,如何处理?

答:消解罐使用一段时间后,有些发黄,是因为有氮氧化物化物气体附着在罐壁上,可以在烘箱进行一次大烘,温度设定180℃,时间3h–4h。

12、微波消解消解罐各部件在实验室位置放置,有什么要求?

答:消解罐、外套筒、外框架类、限矩扳手等部件禁止长时间放在通风橱里,防止有酸雾附着,腐蚀部件;消解罐各部件可以放在阴凉干燥处。

13、微波消解消解罐使用多长时间要更换?

答:消解罐的各个部件均有一定的使用寿命,根据消解样品类型、使用频率不同,使用情况也会各不一,但如果发现开裂或变形,必须予以更换;消解罐(溶样杯)内出现缺失或者长期使用局部泛白,也必须更换。超负荷使用会造成爆罐危险。

14、微波消解仪安全膜片什么情况下要进行更换?

答:通过观察安全膜鼓包的情况,如果安全膜中心鼓包明显或者已穿孔,必须更换安全膜,且安全膜每次只能装一片。

15、微波消解仪炉腔如何进行维护?

答:炉腔最好在每天使用完,在断电的情况下,用拧干的软抹布(不能有水滴滴下)擦拭下,但下次使用前要保证腔体是干燥的;尤其是在出现泄压的情况下,做完样品后,要进行擦拭。

16、微波消解仪对于控制消解罐有什么要求?

答:控制消解罐必须装入样品,不能做试剂空白使用;标准罐必须与控制罐同时使用。

17、微波消解仪对于消解罐所加液体量最低和最高要求?

答:液体量(取液量和试剂量总量)不能低于5ml,不能超过溶样杯体积的一半。

18、对于做微波萃取,对于萃取溶剂有什么要求?

答:要求萃取剂有一定的极性,非极性的溶剂无法吸收微波。

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